Бидистиллят лабораторный срок годности

Krasuletka пишет:
Планируем покупку бидистиллятора в лабораторию. Кто каким пользуется? Какой прибор посоветуете?

Я только GFL из нержавейки трогал, прибор кондовый внутри, но надежный. Вам нержавеющий-то можно или надо стеклянный? Вам в 21 веке точно бидистиллятор нужен, может лучше сразу деионизованную воду I типа, чтоб два раза не ходить?

Krasuletka пишет:
Планируем покупку бидистиллятора в лабораторию. Кто каким пользуется? Какой прибор посоветуете?

Какую Вам производительность надо?

Valerа1234 пишет:
Камрады, не угадали с вопросами.
Куда дальше эту воду пользовать?

Не, просто не хочется за ТС думать. Про есть ли/будет ВЭЖХ, про апирогены, есть ли элементный анализ, про расход воды в день, окупаемость картриджей и т.д.

Krasuletka пишет:
Ну в общем-то у нас анализ питьевой, природной и сточной вод, фотометрия, титриметрия, ИК-спектрофотометрия. Хроматографа нет( вода у нас сказать очень плохая — ничего не сказать. Живем на солончаках. Очень жесткая и много солей. Дистилляторы не успеваем чистить. Систему очистки ставить не хочет владелец, ибо дорого. Поговорили сегодня и сошлись на том, что лучше бы нам купить такой прибор, который не надо подключать к водопроводу. Просто залить туда дистиллят и получить супер-пупер чистенькую водичку. Буду, конечно, искать на просторах инета. Но и от вас всех, дорогие мои, жду советов

Хроматэковскую водоочистку с встроенным обратным осмосом купите и будет вам счастье, ничего не дорого, там гейзеровские расходники серийные, кроме смолы.
www.chromatec.ru/products/main/peripherals/ustroystvo_vodoochistki/

Krasuletka пишет:
Ну в общем-то у нас анализ питьевой, природной и сточной вод, фотометрия, титриметрия, ИК-спектрофотометрия. Хроматографа нет( вода у нас сказать очень плохая — ничего не сказать. Живем на солончаках. Очень жесткая и много солей. Дистилляторы не успеваем чистить. Систему очистки ставить не хочет владелец, ибо дорого. Поговорили сегодня и сошлись на том, что лучше бы нам купить такой прибор, который не надо подключать к водопроводу. Просто залить туда дистиллят и получить супер-пупер чистенькую водичку. Буду, конечно, искать на просторах инета. Но и от вас всех, дорогие мои, жду советов

Хроматэковскую водоочистку с встроенным обратным осмосом купите и будет вам счастье, ничего не дорого, там гейзеровские расходники серийные, кроме смолы.
www.chromatec.ru/products/main/peripherals/ustroystvo_vodoochistki/

Такая водица, как у Вас на входе, — беда для любой системы водоочистки. Дистилляторы замаетесь чистить, а к хроматэковской — покупать расходные материалы.
Владелец, судя по тому, что он хочет, — не химик.
Даже не знаю, что Вам присоветовать. Это зависит ещё и от солевого состава вашей беды (т.е. воды). В любом случае, если продолжать эксплуатировать дистилляторы, для уменьшения отложений, возможно, стоит почаще сливать из них воду. Полностью, там есть внизу такой кранТик. Если ваша водица хлоридная, должно помочь. Сульфатная — хуже, от гипсовых отложений никуда не деться. И удалять их только механически, предварительно размочив (лучше в чистой воде, а не той, какую приходится перегонять). Из кислот — разве что уксусная хорошей концентрации, но это ж вонища!
А если использовать системы с обратным осмосом и ионным обменом, то нужно иметь в виду, во-первых, что вода, которую Вы получите, не пойдёт для вольтамперометрии (проверено!); но у Вас, судя по предыдущим записям, её и нет. А для фотометрии должна пойти.
А во-вторых, как я уже писал, расходные материалы будут уходить в хорошем темпе. Причём в стоимости конечного продукта наиболее выдающийся вклад будет, вероятно, у смолы. Которая, как писал SergeyK, единственная не серийная гейзеровская. А удастся ли Вам обойтись без ионного обмена, одним только обратным осмосом — не знаю, это надо смотреть по месту.
При виде этой стоимости у владельца может возникнуть идея, что дешевле обходиться дистилляторами, набрав побольше лабораторных негров для чистки. Ещё дешевле — вменить чистку в обязанность тем неграм, какие уже есть, безотносительно к зарплате.
Но эти соображения уже завязаны на личные качества владельца, которые Вы знаете лучше, чем я.
С другой стороны, у Вас перед владельцем то преимущество, что Вы — химик, а он — нет. Поэтому, остановив выбор на какой-нибудь системе, с которой Вам меньше придётся плюхаться, можно попробовать убедить его, что ТОЛЬКО ТАК И НИКАК ИНАЧЕ(!!). Если он воспринимает какие-либо аргументы, кроме стоимости, может, и сработает.
Как-то так примерно.

Krasuletka пишет:
Ну в общем-то у нас анализ питьевой, природной и сточной вод, фотометрия, титриметрия, ИК-спектрофотометрия. Хроматографа нет( вода у нас сказать очень плохая — ничего не сказать. Живем на солончаках. Очень жесткая и много солей. Дистилляторы не успеваем чистить. Систему очистки ставить не хочет владелец, ибо дорого. Поговорили сегодня и сошлись на том, что лучше бы нам купить такой прибор, который не надо подключать к водопроводу. Просто залить туда дистиллят и получить супер-пупер чистенькую водичку. Буду, конечно, искать на просторах инета. Но и от вас всех, дорогие мои, жду советов

Вот если вам действительно «фотометрия, титриметрия, ИК-сп», то зачем вам супер-пупер чистенькая водичка, объясните?
Для таких методов анализа подойдет обычный дистиллят по ГОСТ 6709. Для ИК-то вам вообще зачем вода? Там больше требований к качеству экстрагентов.
Сильно жесткая вода — это сколько в цифрах? Общая минерализация какая?
Я бы лучше приобрел два-три одинаковых дистиллятора с нужной вам производительностью. При их выборе руководствовался исключительно простотой обслуживания (легкий и быстрый доступ к кубу и ТЭНам) и оперативность покупки нагревательного элемента, а также его материала (лучше нержавейка, чем латунь). Далее организовал бы их размещение таким образом, чтобы они работали «в смену». Идея проста: один дистиллятор работает определенное время, другой обслуживается по внутрилабораторному графику (чистится, промывается), потом меняются местами.

clatrat пишет:
Для ИК-то вам вообще зачем вода?

Стёкла и призму из KBr мыть. )

Krasuletka пишет:
Ну в общем-то у нас анализ питьевой, природной и сточной вод, фотометрия, титриметрия, ИК-спектрофотометрия. Хроматографа нет( вода у нас сказать очень плохая — ничего не сказать. Живем на солончаках. Очень жесткая и много солей. Дистилляторы не успеваем чистить. Систему очистки ставить не хочет владелец, ибо дорого. Поговорили сегодня и сошлись на том, что лучше бы нам купить такой прибор, который не надо подключать к водопроводу. Просто залить туда дистиллят и получить супер-пупер чистенькую водичку. Буду, конечно, искать на просторах инета. Но и от вас всех, дорогие мои, жду советов

Вот если вам действительно «фотометрия, титриметрия, ИК-сп», то зачем вам супер-пупер чистенькая водичка, объясните?
Для таких методов анализа подойдет обычный дистиллят по ГОСТ 6709. Для ИК-то вам вообще зачем вода? Там больше требований к качеству экстрагентов.
Сильно жесткая вода — это сколько в цифрах? Общая минерализация какая?
Я бы лучше приобрел два-три одинаковых дистиллятора с нужной вам производительностью. При их выборе руководствовался исключительно простотой обслуживания (легкий и быстрый доступ к кубу и ТЭНам) и оперативность покупки нагревательного элемента, а также его материала (лучше нержавейка, чем латунь). Далее организовал бы их размещение таким образом, чтобы они работали «в смену». Идея проста: один дистиллятор работает определенное время, другой обслуживается по внутрилабораторному графику (чистится, промывается), потом меняются местами.

Наш обычный дистиллят не проходит по электропроводности. Минерализация нашей водопроводной воды 1200-1300 мг/л. Бидистиллят требуется сейчас для приготовления всех растворов из ГСО, в паспорте написано. Для перманганатной окисляемости на холостую должно идти перманганата калия при титровании не более 0,5 мл, а у нас 0,7 и хоть ты убейся. Понятное дело, что вычитаем, но все же. Да и если будет супер-пупер чистенькая водичка, отпадет гемор с подготовкой безаммички и воды для гидрокабонат-ионов, то бишь для определения щелочности. Как-то так.

Ответов в этой теме: 14
Страница: 1 2
«« назад || далее »»

Krasuletka пишет:
Ну в общем-то у нас анализ питьевой, природной и сточной вод, фотометрия, титриметрия, ИК-спектрофотометрия. Хроматографа нет( вода у нас сказать очень плохая — ничего не сказать. Живем на солончаках. Очень жесткая и много солей. Дистилляторы не успеваем чистить. Систему очистки ставить не хочет владелец, ибо дорого. Поговорили сегодня и сошлись на том, что лучше бы нам купить такой прибор, который не надо подключать к водопроводу. Просто залить туда дистиллят и получить супер-пупер чистенькую водичку. Буду, конечно, искать на просторах инета. Но и от вас всех, дорогие мои, жду советов

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1. Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации анионов (нитрита, нитрата, хлорида, фторида, сульфата и фосфата) при их совместном присутствии в питьевых водах, водах поверхностных водоемов и водотоков, сточных водах методом ионной хроматографии в диапазоне:

• от 0,1 до 75 мг/дм 3 без разбавления * ,

• от 75 до 1000 мг/дм 3 с разбавлением * .

Мешающее влияние нефтепродуктов устраняется на стадии пробоподготовки. Другие анионы определению не мешают.

*) При условии, что концентрации анионов различаются друг от друга не более, чем на 2 порядка

2. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Границы относительной суммарной погрешности результата измерения концентрации аниона при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышают *) :

± 13 % при массовой концентрации от 0,10 мг/дм 3 до 1000 мг/дм 3 .

*) соответствует расширенной неопределенности измерений при коэффициенте охвата, равном 2.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений

Хроматографы: «ЦветЯуза», «Цвет-3006», «Стайер»

Кондуктометр «МАРК 603/1»

Весы лабораторные тензометрические «ВЛТЭ-150» 2 класса точности

Колбы мерные 1-2021-2; 1-1000-2; 1-100-2; 1-50-2

Пипетки 2-2-1; 2-2-2; 2-2-10; 2-2-50

Пипетки вместимостью 0,1 см 3

Цилиндры стеклянные измерительные 3-25; 3-50; 1-1000 с носиком

Мензурка вместимостью 1000 см 3

Шприц медицинский «Рекорд» вместимостью 2 см 3

3.2. Посуда и материалы

Бидистиллятор стеклянный БЛ

Насос вакуумный «Бегемот»

Бутыль для вакуумирования вместимостью 2 дм 3

Бутыль для приготовления элюента вместимостью 1 дм 3

Воронка стеклянная В-56-80 ХС

Воронка делительная ВД-1-250

Фильтр Шотта (пор 100)

Воронка Бюхнера d = 70 — 80 мм

Флаконы полиэтиленовые вместимостью 100; 500; 1000 см 3

Сушильный шкаф ШСУ

Мешок из фланели (размеры 25 ´ 15 см)

а) разделительная колонка (сорбент «Аниекс»)

б) подавительная колонка (сорбент КРС-8П)

3.3. Реактивы

Спирт этиловый ректификованный

Натрий углекислый б/в, осч

Натрий углекислый кислый, хч

Кислота азотная, стандарт-титр 0,1 н

Кислота азотная, осч, конц 71 %

Калия гидроксид, осч

Фильтры обеззоленные «синяя лента»

Универсальная индикаторная бумага

ГСО фторид-иона 1 мг/см 3

ГСО хлорид-иона 1 мг/см 3

ГСО нитрит-иона 1 мг/см 3

ГСО нитрат-иона 1 мг/см 3

ГСО фосфат-иона 0,5 мг/см 3

ГСО сульфат-иона I мг/см 3

ГСО РН 3 4487-89

1) Допускается применение средств измерений и оборудования с аналогичными или лучшими метрологическими или техническими характеристиками.

2) Изготовителями колонок по ТУ 4215-003-18044127 являются предприятия ЗАО НПФ «АналитИнвест», ООО «ИНЛАН», ОАО НПО «Химавтоматика».

3) Для управления хроматографом и обработки хроматограмм используется программно-математическое обеспечение (ПМО), поставляемое предприятием-изготовителем хроматографа.

4) Процедура регенерации подавительной колонки описана в приложении 2.

4. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод измерения основан на:

• отборе проб воды;

• разделении многокомпонентной смеси ионов методом ионной хроматографии на колонке, заполненной сорбентом, содержащим ионогенные группы, специфичные по отношению к анионам. Для выделения полезного сигнала на высоком электрохимическом фоне в методике применена подавительная колонка;

• детектировании определяемого аниона кондуктометрическим детектором;

• количественном расчете хроматограмм;

• вычислении массовой концентрации анионов в воде.

5. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с реактивами по ГОСТ 12.4.021-75.

5.2. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

5.3. Организация обучения безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5. К обслуживанию хроматографа допускаются лица, прошедшие производственное обучение, проверку знаний и инструктаж по безопасному обслуживанию хроматографа.

5.6. При установке, монтаже и эксплуатации хроматографа следует соблюдать «Правила устройства и безопасной работы сосудов, работающих под давлением», утвержденные Госгортехнадзором России 17.06.2021 г

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

6.1. К выполнению измерений и обработке результатов может быть допущен специалист, имеющий опыт работы в химической лаборатории и владеющий техникой работы на ионном хроматографе.

6.2. Предварительно оператор должен самостоятельно проанализировать не менее трех контрольных проб, содержащих определяемые анионы и уложиться в нормативы контроля, указанные в методике.

7. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1. При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

• температура окружающей среды (20 ± 5) °C;

• относительная влажность не более 80 % при 25 °C;

• атмосферное давление (630 — 800) мм рт. ст. (84,0 — 106,0) кПа;

• напряжение переменного тока (220 ± 22) В;

• частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

7.2. Содержание агрессивных веществ в воздухе помещения не должно превышать санитарных норм, механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля, влияющие на работоспособность средств измерений, должны быть исключены.

8. ОТБОР, ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ

8.1. Пробы сточных вод отбираются, транспортируются и хранятся в соответствии с ГОСТ Р 51592-2021.

8.2. Пробы природных, речных, талых вод отбираются, транспортируются и хранятся в соответствии с ГОСТ 17.1.5.04-81 «Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод».

8.3. Воды хозяйственно-питьевого и промышленного водоснабжения отбираются, хранятся и транспортируются по ГОСТ 24481-81.

8.4. Пробы питьевых вод отбираются, транспортируются и хранятся в соответствии с ГОСТ Р 51593-2021 «Вода питьевая. Отбор проб».

8.5. Объем отобранной пробы должен быть не менее 200 см 3 . Пробы не консервируют, анализ проводят не позднее, чем через 24 часа после отбора пробы.

9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1. Подготовка средств измерения

9.1.1. Установку и включение хроматографа и компьютера осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

9.1.2. Установка и запуск программного обеспечения осуществляется согласно прилагаемой к нему документации.

9.1.3. Условия хроматографирования градуировочных смесей осуществляется согласно паспорту-хроматограмме, прилагаемом у к комплекту хроматографических колонок.

9.2. Экстрагирование примесей нефтепродуктов и других органических веществ, фильтрация от механических примесей

9.2.1. Пробы природной и сточной воды, содержащие механические примеси, до проведения экстракции (п. 9.2.) должны быть профильтрованы через фильтр «синяя лента».

9.2.2. Если в анализируемой воде присутствуют примеси нефтепродуктов и других органических веществ проводят очистку ее гексаном.

Из отобранной пробы воды по п. 8 отбирают 100 см 3 и помещают в делительную воронку вместимостью 200 — 250 см 3 , добавляют 50 см 3 гексана и экстрагируют в течение 10 — 15 мин, периодически открывая пробку. После расслоения смеси нижний (водный слой) фильтруют через фильтр «синяя лента» в колбу. В делительной воронке оставляют около 0,5 см 3 водного слоя, чтобы избежать попадания в колбу гексанового экстракта. Верхний слой гексана и остатки воды выливают в бутыль для отработанных органических растворителей для утилизации.

9.3. Контроль качества бидистиллированной воды

Контроль воды проводится в соответствии с ГОСТ Р 52501-2021 «Вода для лабораторного анализа».

Контроль качества бидистиллированной воды проводится в начале каждого рабочего дня с помощью кондуктометра. Удельная электропроводимость бидистиллированной воды должна быть не более 20 мкСм/см. Если удельная электропроводимость воды выше 20 мкСм/см, то перегонку повторяют. Бидистиллированную воду с удельной электрической проводимостью выше 20 мкСм/см не применяют.

9.4. Подготовка посуды

Для проведения анализа следует применять стеклянную, полиэтиленовую, тефлоновую или полипропиленовую посуду.

Посуду предварительно моют дистиллированной водой, затем спирто-щелочной смесью, приготовленной по п. 9.5.1. и вновь ополаскивают дистиллированной водой до нейтральной реакции и высушивают. Удельная электропроводимость промывных вод не должен отличаться от удельной электропроводимости исходной дистиллированной воды более чем на 5 — 7 %.

Посуда, в которой готовят растворы, маркируется.

9.5. Приготовление вспомогательных растворов, используемых при измерении

9.5.1. Приготовление спирто-щелочной смеси

Взвешивают на аналитических весах 5 г КОН, растворяют в 10 см 3 дистиллированной воды и добавляют 90 см 3 этилового спирта.

9.5.2. Приготовление исходных растворов для элюента

Берут навеску Na ₂ CO ₃ массой 5,300 г и переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 2 дм 3 . Приливают 1 дм 3 бидистиллированной воды и перемешивают. Доводят бидистиллированной водой до метки и снова перемешивают, замеряют pH раствора. При температуре окружающей среды (20 ± 5) °C, pH = 11,1. Срок хранения 1 месяц в холодильнике при t= 2 ÷ 6 °C.

Берут навеску NaHCO ₃ массой 4,1996 г и переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 2 дм 3 . Приливают 1 дм 3 бидистиллированной воды и перемешивают. Доводят бидистиллированной водой до метки и снова перемешивают. При температуре окружающей среды (20 ± 5) °C, pH = 8,5. Срок хранения 1 месяц в холодильнике при t = 2 ÷ 6 °C.

Приготовленным растворам приписывают концентрацию 0,025 моль/дм 3 .

Если измеренные значения pH отличаются на ± 0,1 единицы, проверяют бидистиллированную воду (п. 9.3) и готовят новые исходные растворы.

9.5.3. Приготовление элюента

Концентрация элюента готовят согласно паспорту-хроматограмме. В зависимости от применяемой разделительной колонки элюент может быть бикомпонентным (содержит Na ₂ CO ₃ и NaHCO ₃ ) или монокомпонентным (содержит Na ₂ CO ₃ ).

Наливают в колбу вместимостью 1 дм 3 раствор А объемом V _1; вычисленным по формуле (1):

где — концентрация (моль/дм 3 ), указанная в паспорт-хроматограмме,

моль/дм 3 ,

k — коэффициент рассчитывают по формуле (2):

где L = l — вместимость колбы, дм 3 , 0,025 моль/дм 3 — концентрация исходного раствора, моль/дм 3 .

В эту же колбу наливают раствор Б объемом V ₂ , вычисленным по формуле (3):

где — концентрация (моль / дм 3 ), = 0,025 моль/дм 3

k — коэффициент рассчитывают по формуле (2)

Добавляют 500 см 3 бидистиллированной воды, закрывают крышку и перемешивают. Доводят бидистиллированной водой до метки, закрывают плотно крышкой и снова перемешивают. Оставляют в холодильнике при температуре t= +2 ÷ +6° С на 12 часов.

Приготовленный раствор фильтруют через фильтр Шотта в бутыль для вакуумирования вместимостью 2 дм 3 .

Для обеспечения нормальной работы прибора и насосов необходима дегазация используемых растворов вакуумированием в течение 15 мин. (давление не более 200 мм рт. ст.). Включают вакуумный насос, согласно его документации.

Бутыль для вакуумирования помещают в мешок из фланели. Подсоединяют бутыль для вакуумирования к вакуумному насосу как показано в приложении 1 на рис. 1. По истечении 15 минут перекрывают кран на бутыли, выключают вакуумный насос, отсоединяют бутыль от насоса. Переливают дегазированный элюент в бутыль для элюента вместимостью 1 дм 3 .

Приготовленный таким образом раствор пригоден к работе в течение 2-х суток.

9.6. Приготовление растворов для градуировки хроматографа

9.6.1. Приготовление исходного раствора для градуировки хроматографа

Исходный раствор для градуировки хроматографа готовят из стандартных образцов состава водных растворов анионов согласно табл. 1 в мерной колбе вместимостью 100 см 3 . Раствор хранится в холодильнике в стеклянной посуде с притертой пробкой в течение 1 месяца.

Приготовление исходного раствора для построения градуировочной характеристики

Объем аликвоты ГСО, см 3

Вместимость используемой пипетки, см 3

Массовая концентрация ионов в исходном растворе, мг/дм 3

9.6.2. Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы готовят путем разбавления исходного раствора согласно табл. 2 в мерной колбе вместимостью 100 см 3 . Градуировочный раствор № 1 хранятся в холодильнике в стеклянной посуде с притертой пробкой в течение 1 месяца. Градуировочные растворы №№ 2, 3 хранятся в холодильнике в стеклянной посуде с притертой пробкой в течение 1 месяца.

Приготовление градуировочных растворов (ГР)

Объем аликвоты исходного раствора, см 3

Вместимость используемой пипетки, см 3

Массовая концентрация ионов в градуировочном растворе, мг/дм 3

9.7. Градуировка хроматографа

Градуировка хроматографа осуществляется по трем градуировочным растворам на стадии освоения МВИ и при выполнении условия (8) (п. 9.7.16) в следующем порядке:

9.7.1. Включают хроматограф, компьютер и запускают программное обеспечение.

9.7.2. Промывают насос хроматографа элюентом в объеме 50 см 3 согласно процедуре, описанной в эксплуатационной документации на хроматограф.

9.7.3. Выставляют значение скорости подачи элюента на насосе хроматографа согласно прилагаемому к аналитической колонке паспорту-хроматограмме.

9.7.4. Включают подачу элюента. Дожидаются стабильной нулевой линии на экране компьютера.

9.7.5. Градуировку хроматографа проводят по градуировочным растворам в порядке возрастания массовой концентрации анионов, проводя два параллельных определения в каждой точке.

9.7.6. Вводят с помощью шприца градуировочный раствор, приготовленный по п. 9.6. в объеме 1 см 3 проводят измерение.

9.7.7. За окончание измерения (хроматографирования) принимают время выхода последнего пика в секундах. Время выхода последнего пика указано в паспорт-хроматограмме на прилагаемую аналитическую колонку.

9.7.8. Для проведения параллельного измерения операции по п. 6.7.6 повторяют.

где h_{ij 1} , h_{ij 2} высота пика i-иона при 1-ом и 2-ом вводе j-градуировочного раствора;

h_ij — среднее арифметическое высоты пика, вычисляемое по формуле (5):

r_ij — норматив (для Р = 0,95), равный 0,10.

Если условие (4) выполняется, то за результат измерения принимают среднее арифметическое h_ij.

9.7.10. Для каждого i-иона j-градуировочного раствора по формуле (6), используя программное обеспечение, рассчитывают градуировочный коэффициент (K):

где C_ij — массовая концентрация i-иона в j-градуировочном растворе моль/дм 3 .

9.7.11. Рассчитывают среднее арифметическое значение градуировочного коэффициента для каждого i-иона .

9.7.13. Ввести градуировочные коэффициенты , наименования анализируемых анионов и времена удерживания в программное обеспечение согласно процедуре, описанной в документации на программное обеспечение. Хроматограф готов к проведению измерений.

9.7.14. При ежедневной работе на хроматографе градуировку прибора проводят перед началом работы по одному из градуировочных растворов, приготовленных в соответствии с табл. 2. Градуировочный раствор выбирают близким по ожидаемым массовым концентрациям анионов в растворе и выполняют все процедуры изложенные выше.

9.7.16. Для каждого i-иона j-градуировочного раствора по формуле ( 6 ), используя программное обеспечение рассчитывают градуировочный коэффициент K_ij.

Градуировка признается приемлемой при выполнении условий:

а) если выполняется условие (8), то в программное обеспечение согласно процедуре, описанной в документации на программное обеспечение, вводятся коэффициенты .

б) если не выполняется условие (8), проводят контроль точности измерений по контрольному раствору, в соответствии с п. 14.1, проверяя выполнение условия (8), если условие выполняется, то в программное обеспечение согласно процедуре, описанной в документации на программное обеспечение, вводятся коэффициенты K_ij. Если условие не выполняется, то находят причину и устраняют ее, процедуру градуировки по трем градуировочным растворам повторяют.

Порядок выхода анионов соответствует порядку выхода анионов в паспорт-хроматограмме.

10. ПРОВЕРКА ЭФФЕКТИВНОСТИ РАЗДЕЛИТЕЛЬНОЙ КОЛОНКИ

Проверка эффективности разделительной колонки проводится после построения градуировочной характеристики и один раз через каждые две недели.

Рассчитывают степень разделения (Rs) для каждой пары соседних компонентов по формуле (9):

где t_A и t _Б — времена удерживания компонентов А и Б в секундах;

µ_А и µ_Б — полуширины в секундах пиков А и Б определяются по формулам:

(10)

(11)

где h _А , h _Б и S_a, S _Б — высоты и площади пиков компонентов А и Б

Найденные значения степени разделения должны быть не менее 1,5.

Если условие не выполняется, то необходимо заменить аналитическую колонку.

11. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1. Подготовленную пробу по п.9.2 анализируют дважды, последовательно.

11.2. В хроматограф вводят аликвоту пробы в количестве 1 см 3 .

11.3. Время хроматографирования аликвоты пробы должно соответствовать времени полного выхода пика последнего компонента из паспорт-хроматограммы на прилагаемую колонку.

11.4. Расчет массовой концентрации проводят с применением компьютерной программы. Хроматограммы сохраняются в памяти компьютера.

Если при расчете хроматограммы концентрации превышают указанный диапазон в таблице 1, то пробу разбавляют и анализ повторяют. Степень разбавления приведена в таб. 3.

Объем аликвоты для разбавления, см 3

Вместимость колбы для разбавления, см 3

Массовая концентра аниона в разбавленном растворе, мг/дм 3

• относительная влажность не более 80 % при 25 °C;

Бидистиллят лабораторный срок годности

US-6500 Шейкер лабораторный возвратно-поступательный, ULAB с двумя съемными платформами в комплекте.

Уважаемые покупатели! теперь вы можете найти нас в Viber.

US-6500 Шейкер лабораторный возвратно-поступательный, ULAB с двумя съемными платформами в комплекте.

http://www.himikatus.ru/art/tecnik_lab/0029.phphttp://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=22284http://files.stroyinf.ru/Data2/1/4293777/4293777604.htmhttp://ulabrus.ru/images/imgulab/pdf/10.%20Distillers%20glass/UD-2021/UD-2021.pdf